使用紅外壓片機的過程中應該注意哪些事項
更新時間:2018-05-08 點擊量:2075
使用紅外壓片機的過程中應該注意哪些事項
在我我們使用紅外壓片機壓片的過程中應該注意哪些事項呢?今天小編就給大家講一下紅外壓片機在壓片的過程中應該注意的事項供大家參考學習
首先說,紅外壓片機壓片法時取用的供試品量一般為1~2mg,因不可能用天平稱量后加入,并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致,故常憑經(jīng)驗取用。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%~80%透光率范圍在內(nèi)。zui強吸收峰的透光率如太大(如大于30%),則說明取樣量太少;相反,如zui強吸收峰為接近透光率為0%,且為平頭峰,則說明取樣量太多,此時均應調(diào)整取樣量后重新測定。
其次,紅外壓片機紅外光譜測定zui常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)紅外壓片機壓片法(藥典收載品種90%以上用此法),因此為減少對測定的影響,所用KBr應為光學試劑級,至少也要分析純級。使用前應適當研細(200目以下),并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊,則應重新干燥。制備好的空KBr片應透明,與空氣相比,透光率應在75%以上。
zui后還有一個注意事項——如供試品為鹽酸鹽,因考慮到紅外壓片機在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象,標準規(guī)定用氯化鉀(也同溴化鉀一樣預處理后使用)代替溴化鉀進行壓片,但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜,如二者沒有區(qū)別,則可使用溴化鉀進行壓片。
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